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第一百五十八章 化学工业部研究员陆羊与董玎玲

小说:南非1625 作者:小山之土 更新时间:2018/5/10 10:16:13

张扎克在汽笛声中开始了化工部新一天的工作。他边喝着咖啡边翻看着下属办送来的文件,他的目光停留在了其中一份报告上,这份报告题目是《无水乙醇、乙酸乙酯、乙醚联合装置的设计与工艺规程》。报告的署名是一个不经常出现的名字:化工部工艺与教学室一级研究员陆羊。

陆羊这人,虽说是化工专业出身,而且论学历还算是整个化工部里拔尖的,却毫无生产经验。他先是在天津六里台到八里台之间的某个化工学院里读了个本科,然后跑到大洋彼岸去读了个博士,自称是工业催化专业的。陆羊穿越前正打算做个博士后,然后回到国内的母校教书,却不料2008年金融危机之下,美国政府突然砍了他本应到手的funding。眼看着希望破灭,他在网上看到了召集穿越的帖子,于是就入了伙。陆羊这小子穿越时居然还带了个父母外还带了小他五六岁的干妹妹一家人,穿越前一年多在美国某知名大学化学工程专业本科毕业。据他说是两家自小认的干亲,两人的父母是大学同学,关系非同一般。由于有这么特殊人物的存在,陆羊一直也没有买女仆。两人虽然打小关系亲密,却也分别购买了相邻的两间公寓,并不同居。

陆羊自知穿越后化工设计是个麻烦的活,于是出发前购买了十余台同型号的移动工作站和台式机,以及数倍于计算机数量的电池和UPS,顺便带上了ASPEN、ProII等化工过程设计软件的最新版本,以及不计其数的电子版参考书。甚至他还通过一些非法手段强行下载了几大著名出版商的几乎全部化学化工有关的期刊和论文,导致几十所大学图书馆的账号莫名其妙被封禁。这些资料后来成为了日后帝国化工集团逐步复制出20世纪的化工生产线的重要依据。

当初合成氨厂从800吨的年产量扩大到2000吨,可是没少费整个工业口诸位的元老脑筋。化工生产不同于机械加工,各工序是连续进行的,上游设备的工况变化会一直影响到整套装置的最后一个设备的工作。这次技改,与其说是合成氨的大跃进,不如说是整个新大同工业区的一次大跃进。这一系列大跃进却是从小小的继电器和电磁阀开始的。

合成氨首先要生产合成气。目前临高的合成氨生产线是直接使用空气和水煤浆生产合成气。当初考虑到缺乏熟练的操作工向发生炉中添煤,季退思采购的设备是使用水煤浆进行生产的,工人只需要向磨煤机中加煤即可。这样避免了不熟练的操作工加煤不匀在炉内引起的各种运行不良的问题。

最开始生产时水煤浆中使用的添加剂是穿越时间带过来的,随后逐渐改成了用造纸黑液和亚硫酸钠生产的木质素磺酸钠和生产肥皂过程中单独制取的脂肪酸钠。亚硫酸钠是用硫酸厂的中间产物二氧化硫和已经改名为氯碱厂的电解食盐车间制造的氢氧化钠制备的。虽然这样生产的水煤浆在稳定性和流变性能上都不及后世使用专用添加剂生产的,但不经长期储存直接燃烧没有任何问题。

这套设备运行时内部压力有大约4MPa,温度约1200℃。直接使用空气生产合成气在扩大产能时由于发生炉的容量不足,而临高又不具备能力生产能在高温高压临氢条件下工作的大型压力容器,故而陆羊提出使用氧气代替空气的方案。

“陆博士,我们现在可没能力生产空气精馏的低温设备,你这用氧气从何说起?”张扎克在方案论证会上首先对此提出了质疑。

“原时空20世纪80年代以来,在中小规模的生产中,变压吸附和膜分离技术逐步取代深冷过程,在我们穿越前基本已经完全取代了深冷过程。”陆羊表示这不是什么问题,“膜分离所使用的特种膜我们没有能力生产,但变压吸附所需要的分子筛,我们是可以生产那么几种的。”

“我们能造分子筛?”康云翔问道,“原料能自产吗?”

“并不是手册上所有的类型我们都能造,但生产几种用于变压吸附空分的品种还是可以做到的”陆羊说着拿出了一张用玻璃板写的幻灯片,放到了临高生产用汽灯照明的老式幻灯机中,“为了实现合成氨所需的变压吸附过程,我们需要沸石分子筛和碳分子筛两种。沸石分子筛可以通过硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠、硫酸钠等无机盐合成。碳分子筛说白了是孔径有特定分布的活性炭,可以用很多天然材料生产,最后稍加处理就可得到理想的材料。这些我在博士课题中都作过类似的工作,利用现有的器材和临高可生产的原料是可以做到的。”陆羊答道,“但在这之前,做这套装置有几个其它的技术障碍,不是我的专业,需要请制造总监部其他部门解决。”

“我大概猜到你说的是什么了”王博把话茬接了过来,“控制装置是吗?”

“是的,非常关键,”陆羊继续说,“变压吸附中有些操作步骤间隔只有几秒,而且对时间准确的要求很高,一天要重复几百次。依靠人力很难达到完全不出错。我们需要时间继电器和电磁阀。另外我们需要可靠的压力容器的焊接,容器筒体和封头的连接需要焊接,管道需要法兰连接,也需要焊上去。”

“这个问题能解决吗?”马千瞩问道。

王博翻了翻材料:“我们有氢氧焊机,应该可以试试。继电器和电磁阀的问题,我们已经可以用脱乙酰甲壳素生产漆包线,请钟利馨找几位学电气工程的元老搞一下,问题也不大。”

陆羊一听非常兴奋,左手在桌子上虚拍了几下,说:“太好了!但愿带来的探伤仪还能用,按照旧时空的国标,不探伤的话,焊接接头系数要打很大折扣,需要大大加厚容器壁的厚度。设备的具体设计我和玎玲找相关同志落实。”

话分两头,单表一支。那边机械电子专业的人去绕继电器和电磁阀,这边陆羊一路小跑到了大图书馆找董玎玲查文献,挑选合适型号的分子筛和制备方法。做吸附分离首先要做吸附剂。这里不比后世,试剂买来就是分析纯甚至优级纯的,多数都需要再精制。对于制备分子筛而言,最重要的是溶液中不能有颗粒物。实验中所有的水都使用石英玻璃的蒸馏器蒸过两遍。这套中试级的蒸馏器也是陆羊的设计,可以进行三效蒸发操作,最多每天可以生产1吨双蒸水,可以满足重工业**实验室和科技部实验室操作原时空仪器的日常需求。制备分子筛需要先合成含有微晶的导向剂,以诱导溶液中的物质形成结构统一的分子筛晶体。分子筛母液所用的试剂量太大,最多也就是指导有天赋的实习实验员使用高目数不锈钢滤网进行一下过滤。导向剂的制备是陆羊亲自完成的,所有试剂的溶液都使用企划院特批的.45μm孔径的PTFE滤膜滤过,以保证绝对纯净。这是妥妥的黑科技,在10年之内穿越者应该都不能生产这种特种滤膜,但为了无中生有生长出合适的分子筛晶体,这却是不得不做的。将来有了这一次生产得到的晶种,以后生产分子筛晶体的时候对溶液纯净度的要求就没这么高了。

导向剂的制备需要四乙基氢氧化铵作为模板剂,这东西当时着实费了一番功夫。陆羊先是去盐场搞来了副产的溴化钠,指导实验员按文献提纯了之后,将自产的95%乙醇和溴化钠放在临高产的1L三口烧瓶上,放入原时空带来的磁力搅拌子,下面放了一个磁力搅拌器。为了节约电力,原时空的磁力搅拌器即使带有加热功能,现在也尽量不使用。实验室配有蒸汽管道和铜质的蒸汽加热器,通入锅炉产生的低压蒸汽来直接加热,加热器中预先加有少量水用于传热,同时也控制系统内温度不会过热。陆羊在三口烧瓶的一个口上放上加有浓硫酸的恒压滴液漏斗,另一个口上插了根温度计,中间的口上装了蒸馏头和冷凝管。为了满足实验室低温的需求,实验室的配有通-10℃冷冻盐水的管道,正好用于这次收集溴乙烷。收集馏分的锥形瓶也放在通冷冻盐水的冷却套内防止溴乙烷挥发造成损失。陆羊打开蒸汽阀门,缓缓通入蒸汽,并以每3秒1滴的速度加入浓硫酸.随着溶液缓缓沸腾,逐渐有馏分被蒸到了锥形瓶中。这样的到的粗溴乙烷中含有不少乙醇,通过和浓硫酸混合后分液,可以去除绝大部分,然后再蒸馏一遍,就得到了纯的溴乙烷。这个过程在原时空也不过是大学教学实验的水平,产率做得好也就50%多,陆羊这么折腾了好几次才收集到了足够多的溴乙烷,算下来总收率才35%。

将溴乙烷与氨水作用,可以得到乙胺、二乙胺、三乙胺,通过加入过量的溴乙烷并加入适当的碱中和掉取代过程中产生的溴化氢,可以使产物绝大部分转化成三乙胺。将三乙胺蒸馏精制后,再与溴乙烷作用,可得四乙基溴化铵。将四乙基溴化铵溶液缓缓流过新制的氧化银粉末形成的床层,可得到四乙基氢氧化铵溶液。

将偏铝酸钠、硅酸钠、四乙基氢氧化铵的溶液按摩尔比1:1:0.028混合,剧烈搅拌10分钟后转移到实验室的不锈钢反应釜内在室温下陈化12小时。这时溶液中已经形成了X型沸石分子筛晶种的凝胶,直接将溶液加热就可以得到大粒的分子筛晶体,但这样做最终需要的模板剂量很大,对于临高贫弱的有机试剂制备能力来说显得过于困难。这瓶母液充当导向剂,诱导不含模板剂的硅酸钠和偏铝酸钠按X型沸石的结构组装为X型分子筛。陆羊让实验员和化工厂的工人帮忙,用向机械厂特别订做的大型钢制反应釜完成反应,反应釜设蒸汽换热管路以加热或保温。将混合了晶种的溶液在室温下继续陈化12小时后,加热至100℃晶化24h。随后,将溶液中生成的晶体滤出,与20%分量的高岭土混合,并由造粒机压成高5毫米、直径2毫米的圆柱体,送入炉中在450℃的空气中烧结成为装置使用的粒状填料。

这边实验员一组3人,四小时一换班地维持着反应器和烧结炉中的温度稳定,陆羊看着溶液混合好了之后就回家找董玎玲谈设备的设计。俩人虽然不住一块,但都有对方家的钥匙。“羊羊哥哥,你来啦?坐坐坐,我去倒水。”董玎玲一边招呼陆羊坐下,一面起身去拿杯子倒水。“玎儿,咱俩认识的时间和你年龄一边长,就甭客气了。”陆羊一直无法理解穿越前玎玲连自己爹娘都要称“您”的习惯,总觉得这样显得很别扭,“客气话就不说了,前天给你的那套设备和布置的图纸做出来没有?”

“哥——,您这连分子筛的性能测定还没做完,我按多大尺寸来设计设备啊?”董玎玲一脸不满地反问,“管道之类的我都按1MPa,5m/s的流速先画上了,可这吸附塔的尺寸没有具体指标我确定不了啊。”

“制氮的这个你按200Nm3/h总能力来做,分子筛的性能先按出99.9%氮气时40Nm3/h·t来算,按文献商品的13X分子筛不做锂交换也能在这个纯度做出60Nm3/h·t以上的产量。咱们用临高的试剂做,先给打个六五折吧,具体好坏看实验结果。咱们还得另外设计一套13X和碳分子筛结合制高纯氧的,同时副产含氩氧气。”

“咱们直接用沸石不也一样能做出氧气么,怎么还要去搞碳分子筛呢?”董玎玲虽然穿越前也是化工的PhDCandidate,但所谓隔行如隔山,对为什么下游工艺中要求不含氩的氧气表示了不解。

陆羊起身,从玎玲的书架上抽出了《化工工艺学》,翻到合成氨那章,以讲课的口气说道:“惰性气体的存在,会使平衡状态的氨含量明显下降,500℃/20MPa,氢氮比为3,含量惰性气体9.5%时,氨平衡含量只有无惰性气体时的82%;含20%时,降到**.5%。虽然通过合成气工段引入的氩只占总进料的1%不到,但由于未反应的原料气要循环使用,氩就积累在体系中。传统上体系中会积累10%~20%的氩气,如果我们能基本杜绝氩气的引入,就可以提高氨的生产率。咱现在又不能造反应器,只能在这些方面想招了。”

“哎呀,没想到。在热力学上这应该是很好理解的一件事,怎么就给忽略了……”董玎玲摸着头苦笑道。随即,她话锋一转:“羊羊哥哥,我陪你去做试验吧,画图画得我眼都花了。”

“好啊,咱俩做两组让那些归化民实验员学学,后面重复性的工作交给他们吧。”陆羊心里虽然对实验员的实验技术和学习能力很是不满,但工作太多,也只好手把手教到会为止。

不管怎么说,合成氨的产量总算是稳步提升了,但是两人知道这不过是**长征里的第一步而已,以后的路还长着呢。

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